蘇丹紅液相色譜檢測方法主要有薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等,已應(yīng)用于如辣椒制品、調(diào)味品、熟食、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測。
蘇丹紅液相色譜檢測方法
試劑與標(biāo)準(zhǔn)品
乙腈色譜純
丙酮 色譜純、分析純
甲酸 分析純
yi醚 分析純
正己烷 分析純
無水硫酸鈉 分析純
層析柱管:1cm(內(nèi)徑)×5cm(高)的注射器管。
層析用氧化鋁(中性100目~200目):105℃干燥2h,與干燥器中冷至室溫,每100g中加入2mL水降活,混勻后密封,放置12h后使用。
注:不同廠家和不同批號氧化鋁的活度有差異,須根據(jù)具體購置的氧化鋁產(chǎn)品略做調(diào)整,活度的調(diào)整采用標(biāo)準(zhǔn)溶液過柱,將1ug/mL的蘇丹紅的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL*洗脫為準(zhǔn),4種蘇丹紅在層析柱上的流出順序?yàn)樘K丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅳ、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅲ,可根據(jù)每種蘇丹紅的回收率作出判斷。蘇丹紅液相色譜檢測的回收率較低表明氧化鋁活性偏低,蘇丹紅Ⅲ的回收率偏低時表明活性偏高。
氧化鋁層析柱:在層析柱管底部塞入一薄層脫脂棉,干法裝入處理過的氧化鋁至3cm高,輕敲實(shí)后加一薄層脫脂棉,用10mL正己烷預(yù)淋洗,洗凈柱中雜質(zhì)后,備用。
5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):蘇丹紅純度≧95%/
標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別稱取蘇丹紅、蘇丹紅、蘇丹紅及蘇丹紅各10mg(按實(shí)際含量折算),用yi醚溶解后用正己烷定容至250mL。