今天我們?yōu)槟鷰淼氖轻u油中氯丙醇殘留量的測定，一起來看具體內容吧~

適用范圍

適用食品氯丙醇殘留量的測定（本實驗采用醬油為樣品）。

參考標準：《GB5009.191-2016 食品安全國家標準食品中氯丙醇殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

提取步驟

稱取超聲后樣品4g（本實驗采用醬油為樣品）置于50mL的螺口尖底離心管，加入4g硅藻土混合均勻，靜置10min，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。

上樣：待凈化混合物全部上樣；

淋洗：40mL正己烷-無水yi醚（9+1），棄去流出液；

洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫，抽干并收集于旋轉蒸發(fā)瓶中；

濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干。

圖A上樣后 

圖B凈化后

衍生化

用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管，搖勻，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，渦旋20s，將離心管置于70℃恒溫箱中反應30min，取出冷卻至室溫，加入2mL20%NaCl溶液，渦旋1min，靜置至分層，取上層有機相至另一樣品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質，經(jīng)0.3g無水硫酸鈉除水后轉移至另一樣品瓶中，供GC-MS檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；以2℃/min升溫至90℃；再以40℃/min升溫至270℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1mL/min；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶劑延遲：5.0min。

選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；

溶劑延遲：5.0min。

譜圖和數(shù)據(jù)

圖1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標準圖譜

圖2、醬油空白圖譜

圖3、醬油樣加標0.025mg/kg圖譜

加標回收表

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