在近年國(guó)家大力支持中藥研究開(kāi)發(fā)的背景條件下,國(guó)家藥典委員會(huì)于2019年8月27日發(fā)布了“關(guān)于《中國(guó)藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法修訂草案的公示”,其中在通則2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中新增了第五法——藥材及飲片(植物類(lèi))中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。
月旭科技針對(duì)藥材及飲片(植物類(lèi))中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法推出解決方案。本方案以“人參”為樣品,參照通則2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法,分別采用直接提取法、直接提取-QuEChERS分散萃取、直接提取-BRP固相萃取、直接提取-Carb/NH2固相萃取4種前處理方法,GC-MS測(cè)定。結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率和RSD值均較好。并根據(jù)應(yīng)用方案中所用到的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品、樣品前處理產(chǎn)品、色譜柱產(chǎn)品進(jìn)行了匯總,以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!
人參中禁用農(nóng)藥的殘留檢測(cè)
一:適用范圍
適用于人參中禁用農(nóng)藥的殘留檢測(cè)
參考標(biāo)準(zhǔn)《中國(guó)藥典通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》
二:提取步驟
稱(chēng)取樣品5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入50mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入50mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至10mL,搖勻,備用。
三:SPE凈化步驟
? 凈化方法一:
Welchrom® QuEChERS 規(guī)格:對(duì)應(yīng)貨號(hào) 005PM-077-50。
量取直接提取法制備的供試品溶液3mL,置于離心管中,渦旋使充分混勻,離心5min(4000r/min),移取上清液,即得。
? 凈化方法二:
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:對(duì)應(yīng)貨號(hào) 00522-20014。
上樣:量取直接提取法制備的供試品溶液3mL,通過(guò)小柱凈化,收集全部?jī)艋海靹?,即得?/span>
? 凈化方法三:
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:對(duì)應(yīng)貨號(hào)00527-20010。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
上樣:量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得。
測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)0.3mL,混勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算。
四:色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm×0.25μm
進(jìn)樣口溫度:250℃
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min
載氣:高純氦氣(純度>99.999%)
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
恒壓模式:146kPa
進(jìn)樣量:1μL
4.2質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)
電離能量:70Ev
傳輸線(xiàn)溫度:280℃
離子源溫度:250℃
四極桿溫度:150℃
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM)
溶劑延遲:10.0min
五:色譜圖
六:相關(guān)耗材
月旭科技多年專(zhuān)注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠(chǎng)前均經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的測(cè)試,并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門(mén)應(yīng)用,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。