目前我國(guó)各類(lèi)食品中酚類(lèi)合成抗氧化劑的檢測(cè)主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安q國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》(GB 5009.32-2016)進(jìn)行的。其中僅有高效液相色譜方法能同時(shí)檢測(cè)PG、TBHQ、BHA和BHT,這4種抗氧化劑。該檢測(cè)技術(shù)有個(gè)關(guān)鍵的前提,即必須首先通過(guò)適當(dāng)?shù)臉悠奉A(yù)處理技術(shù),將這4種酚類(lèi)合成抗氧化劑從食品的油脂樣品中充分的分離提取出來(lái),并使提取物得到充分的凈化,以盡可能降低其中的油脂殘留量。這是因?yàn)楦黝?lèi)天然食用油脂的主要成分——甘油脂肪酸酯類(lèi)物質(zhì),在反相液相色譜技術(shù)的條件下,對(duì)C18液相色譜柱有*的吸附污染作用,不僅會(huì)堵塞色譜柱,大大縮短C18液相色譜柱的使用壽命,而且對(duì)高效液相色譜儀的使用壽命也會(huì)造成極其不利的影響。
月旭目前開(kāi)發(fā)的新樣品預(yù)處理方法包,針對(duì)食用油脂的理化特性,采用新型、高效的樣品預(yù)處理技術(shù),能快速、方便、高效可靠的同時(shí)從油脂中分離提取PG、TBHQ、BHA和BHT,并同時(shí)對(duì)提取物進(jìn)行凈化。其主要的優(yōu)勢(shì)如下:
01 操作簡(jiǎn)便
本方法包的操作類(lèi)似于QuEChERS,無(wú)需多次液-液萃取等繁瑣的操作;
02 使用的儀器和耗材成本低
無(wú)需諸如凝膠滲透色譜儀(GPC)、凝膠色譜柱等昂貴的儀器和耗材,僅需多管渦旋振蕩器和離心機(jī);
03 效率高
單次預(yù)處理操作流程僅需25min~30min,每次預(yù)處理操作可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理;
04 安全環(huán)保
無(wú)需對(duì)大量有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)的濃縮操作,且每個(gè)樣品的預(yù)處理所消耗的有機(jī)溶劑不到15mL;
05 回收率好
PG、TBHQ和BHA的回收率一般在85%~100%之間,BHT的回收率一般在75%~90%之間;
06 穩(wěn)定性好
PG、TBHQ、BHA和BHT各自液相色譜檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性(RSD)<5%;
07 凈化效果好
能去除99.5%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞C18液相色譜柱;
典型高效液相色譜檢測(cè)結(jié)果高效液相色譜檢測(cè)條件:
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm, 5μm,月旭科技(貨號(hào):00201-31043);
保護(hù)柱:Ultimate XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(貨號(hào):00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,月旭科技,貨號(hào):00808-01101)。
2)流動(dòng)相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脫程序
4)流速:1.0mL/min;
5)檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;
6)柱溫:30℃;
7)進(jìn)樣體積:20μL。
現(xiàn)在本樣品預(yù)處理方法包己可申請(qǐng)免費(fèi)試用