一、適用范圍
適用于牛肉、羊肉、豬肉、雞肉和兔肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為豬肉)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 20764-2006 可食動(dòng)物肌肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-紫外檢測(cè)法》
二、提取步驟
稱取試樣6g(j確至0.01g),于50mL具塞離心管中,加入20mL Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液,渦旋混勻,8000r/min離心5min,吸取上清液于另一離心管中,殘?jiān)屑尤?0mL提取液,重復(fù)提取一遍,合并提取液,吸取10mL上清液,待凈化。
三、凈化
SPE小柱:Welchrom® BRP規(guī)格:500mg/6mL。
活化:5mL甲醇,10mL水,棄去;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:5mL淋洗液,棄去;
洗脫:15mL乙酸乙酯;
洗脫液于40℃氮吹除去乙酸乙酯,用流動(dòng)相加至5mL,待測(cè)。
四、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,3μm;
流動(dòng)相:乙腈-甲醇-0.01mol/L草酸溶液(2:1:7)
流速:0.5mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:60μL;
波長:350nm。
五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息