對羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應用在各類食品中,其中對羥基苯甲酸甲酯(MP)、對羥基苯甲酸yi酯(EP)、對羥基苯甲酸丙酯(PP)和對羥基苯甲酸丁酯(BP)一直是國家食品安全檢測抽查的重點項目,并且MP和EP在醬油和醋中的最大添加*(以對羥基苯甲酸計)均為250mg/kg。
月旭科技之前已推出了釀造醬油和固態(tài)發(fā)酵食醋中對羥基苯甲酸酯色譜檢測預處理方法包,此次針對液態(tài)發(fā)酵食醋,新研發(fā)推出了液態(tài)發(fā)酵食醋(如白醋、米醋等液態(tài)發(fā)酵工藝的食醋)中對羥基苯甲酸酯類色譜檢測樣品預處理方法包,其操作步驟相較前兩種食品的方法包更為簡單,但凈化效果依舊很好,可實現(xiàn)從食醋樣品中同時提取、分離、凈化這4種對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸yi酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯),以用于氣相色譜和液相色譜技術對這些防腐劑的檢測。
樣品稀釋液:將食醋樣品溶解稀釋以備上樣;
凈化專用SPE柱:吸附食醋中的雜質(zhì);
SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來;
SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標物洗脫下來;
洗脫凈化管:進一步吸附殘留雜質(zhì)并除水;
萃取液:將洗脫收集液中的目標物萃取出來。
1)食醋樣品稱量:準確稱取5g食醋樣品;
2)稀釋溶解:使用“樣品稀釋液",稀釋溶解食醋樣品;
3)凈化:使用“凈化專用SPE柱",用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進行SPE操作,洗脫液收集在“洗脫凈化管"內(nèi),然后氮吹濃縮;
4)萃?。菏褂谩拜腿∫?,類似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;
5)殘留樣品用溶劑復溶,過濾后上色譜檢測。
1) 氣相色譜柱
分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);
2)進樣口:溫度260℃,分流比1:10,進樣量1μL;
3)升溫程序:
4)檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID),溫度:280℃;
5)載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速2.0mL/min;
6)檢測色譜圖:
1) 液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號:00201-31043);
保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(貨號:00808-04001)(配不銹鋼保護柱柱套,月旭科技,貨號:00808-01101);
2)流動相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脫程序:
4) 流速:1.0mL/min;
5) 檢測波長:260nm;
6) 柱溫:35℃;
7) 進樣體積:1~20μL(視目標物濃度而定)。
8) 檢測色譜圖: