質(zhì)譜儀,你入門了嘛?
更新時(shí)間:2023-06-21 點(diǎn)擊次數(shù):869
質(zhì)譜儀一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
由于空氣中存在的大量氧氣及其他雜質(zhì)會(huì)對(duì)離子源造成損害,并產(chǎn)生質(zhì)譜本底干擾,引發(fā)不必要的分子-離子反應(yīng),改變裂解模型,干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié),所以質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在高真空狀態(tài)下工作。
真空一般分為:
粗真空(1*105~1.33*10-1Pa)、
高真空(1.33*10-1~1.33*10-6Pa)、
超高真空(<1.33*10-6Pa)。
常見的質(zhì)譜儀都需要達(dá)到高真空度。質(zhì)譜真空的獲得主要通過各種真空泵或者真空泵組來獲得所需的真空度。
按真空泵的工作原理,真空泵基本上可以分為兩種類型,即氣體傳輸泵和氣體捕集泵。
進(jìn)樣系統(tǒng)的目的:在不破壞真空環(huán)境且有可靠重復(fù)性的條件下,將不同狀態(tài)的試樣引入離子源,一般包括直接進(jìn)樣和通過接口進(jìn)樣兩種途徑。直接進(jìn)樣一般在室溫和常壓下,將氣態(tài)或液態(tài)樣品通過一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。
離子源的作用:將被分析的樣品中性原子或分子電離成帶點(diǎn)的氣態(tài)離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰或特征結(jié)構(gòu)碎片峰。
離子源根據(jù)電離能量的大小,可分為硬電離源和軟電離源兩種。硬電離源采用足夠的能量碰撞分子,使它們處在較高的激發(fā)能態(tài),通常可以提供被分析物質(zhì)所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息。而軟電離源所獲得的質(zhì)譜圖中,分子離子峰的強(qiáng)度很大,碎片離子峰較少且強(qiáng)度較低,但提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精準(zhǔn)的分子量。常見的EI、CI、ESI和MALDI等離子源分類及特征。
質(zhì)量分析器:質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,根據(jù)空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。質(zhì)量分析器是確保儀器具有高靈敏性、高準(zhǔn)確性、高選擇性、寬分析檢測(cè)范圍等強(qiáng)大功能的重要部分。質(zhì)量分析器將帶電離子按質(zhì)荷比加以分離,并記錄不同離子的質(zhì)量數(shù)和豐度。
05 檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測(cè)器的作用:將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè),色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的檢測(cè)器主要有電子倍增管及其陣列、離子計(jì)數(shù)器、感應(yīng)電荷檢測(cè)器、法拉第收集器等。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的功能:
1)快速、準(zhǔn)確的采集和處理數(shù)據(jù);
2)設(shè)置并監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作參數(shù)及實(shí)時(shí)狀態(tài);
3)對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
參考文獻(xiàn):《液相色譜與液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及應(yīng)用》