示差檢測(cè)器(RID)是我們常用的通用型檢測(cè)器,在以前的文章中,我們講述了示差檢測(cè)器的原理及注意事項(xiàng):
盤(pán)點(diǎn)那些年我們用過(guò)的檢測(cè)器(二)
細(xì)說(shuō)示差檢測(cè)器
今天小編再和小伙伴們分享一下示差檢測(cè)器使用中需要特別注意的事項(xiàng)和可能會(huì)遇到的疑難問(wèn)題排查,話(huà)不多說(shuō),上干貨,快拿出你的小本本記錄重點(diǎn)吧。
使用前用流動(dòng)相沖洗參比池,RID需要較長(zhǎng)時(shí)間來(lái)沖洗參比池。沖洗至基線(xiàn)比較穩(wěn)定,關(guān)閉沖洗閥,儀器會(huì)變成就緒的狀態(tài),即可正常進(jìn)樣。
RID對(duì)溫度非常敏感,RID的設(shè)置溫度至少要比室溫高5攝氏度,建議高10攝氏度,否則溫度不穩(wěn)定可能會(huì)影響基線(xiàn)的變化。
RID的原理決定了通過(guò)樣品池的氣泡會(huì)明顯的影響基線(xiàn)。
a)參比池沒(méi)有wan全平衡,沖洗參比池。
b)流動(dòng)相中有氣泡。
c)二極管平衡值超過(guò)設(shè)置范圍,調(diào)節(jié)二極管光學(xué)平衡。
溶劑的折射率會(huì)因溫度、溶解的空氣量、壓力等情況的不同而產(chǎn)生明顯變化。這些變化將作為折射率檢測(cè)器的信號(hào)變化(基線(xiàn)的漂移、波動(dòng)、噪音)而檢測(cè)出來(lái)。
為了確保穩(wěn)定的分析,用以下方法來(lái)保持溶劑的狀態(tài)固定不變非常重要。
a)在室溫波動(dòng)較小的環(huán)境中操作。
b)將流動(dòng)相脫氣,減少溶劑中溶解氣體的量。
c)增大檢測(cè)器出口一側(cè)的配管內(nèi)徑,減少背壓。
d)對(duì)可能發(fā)生經(jīng)時(shí)變化的溶劑(如THF等),需使用含穩(wěn)定劑的溶劑。
e)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室環(huán)境須無(wú)震動(dòng),無(wú)陽(yáng)光直射,無(wú)空調(diào)風(fēng)直吹。
RID最易發(fā)生的故障是流通池污染和堵塞。使用濃度較高的樣品分析時(shí),要充分清洗流通池,以免樣品在流通池中殘留。
如果在流動(dòng)相中使用緩沖溶液,分析結(jié)束后,反復(fù)沖洗,以水置換掉樣品流路和參比流路。緩沖溶液干燥后會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,造成流通池信號(hào)問(wèn)題和流路堵塞。另外,結(jié)晶會(huì)造成電磁閥密封圈受損,產(chǎn)生故障。
如下表所示,小編整理了RID檢測(cè)器基線(xiàn)異常原因及排查方法一覽表。