??墒承越M織中氨丙啉 殘留量的測定
更新時(shí)間:2022-08-01 點(diǎn)擊次數(shù):714
適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛肌肉、牛脂肪)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31613.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) ??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法 方法一》
牛肌肉、肝臟和腎臟:
取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液10.0mL,10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘?jiān)恿姿猁}緩沖液10.0mL,重復(fù)提取一次,合并上清液,備用。
牛脂肪:
取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加乙腈10.0mL,10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,取上清液于50mL塑料離心管中,殘?jiān)右译?0.0mL,重復(fù)提取一次,合并2次上清液,于50℃水浴中氮吹至干,用磷酸鹽緩沖液20.0mL溶解殘余物,備用。
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;
上樣:取5mL備用液過柱,棄去;
淋洗:3mL水,棄去并擠至近干;
洗脫:2mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈?,?.1%甲酸溶液-甲醇(90:10)1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
UPLC條件
色譜柱:Ultimate® XB-C18,2.1×150mm,3µm。
保護(hù)柱柱芯:Ultimate® XB-C18,
柱芯: 3µm,120?, 2.1×10mm;
流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液-甲醇(90:10);
柱溫:30℃;
流速:0.2mL/min;
進(jìn)樣體積:2µL。
質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI);
掃描方式:正離子掃描;
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;
離子噴霧電壓:5500 V;
離子源溫度:500℃;
氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55 psi;輔助氣(GS2)50 psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)見表2
表1 多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)參數(shù)
1.牛肌肉基質(zhì)混合對照溶液25ng/mL 圖譜
3.牛肌肉樣品加標(biāo)50μg/kg 圖譜
4.牛脂肪基質(zhì)混合對照溶液25ng/mL 圖譜
6.牛脂肪樣品加標(biāo)50μg/kg 圖譜
表2. 加標(biāo)回收率表(加標(biāo)水平為50μg/kg)
產(chǎn)品信息 ?