氣相色譜法測定牛奶中1,2-丙二醇的難點解析
更新時間:2022-08-02 點擊次數(shù):1542
1,2-丙二醇有兩種穩(wěn)定的同分異構(gòu)體,即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇,在化工領(lǐng)域應(yīng)用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是無色粘稠穩(wěn)定的吸水性液體,幾乎無味無臭,能夠與水、乙醇任意比例混溶。
根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》、GB 30616-2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品用香精》、GB 5009.251-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》的規(guī)定,丙二醇是批準(zhǔn)使用的食品添加劑,也是允許使用的食品用合成香料和食品用香精中允許使用的溶劑。食品添加劑丙二醇在生濕面制品、糕點中的最大使用量分別為1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在純牛奶中使用。
GB 5009.251-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》中規(guī)定了用氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中1,2-丙二醇,本文采用氣相色譜法對牛奶中的1,2-丙二醇進(jìn)行測定。
色譜柱:月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm);月旭WM-InoWAX(60m×0.25mm,0.25μm)。
柱流速:1.0mL/min;
柱溫:初始溫度80℃維持1min,以20℃/min升至160℃維持2min,再以10℃/min升至220℃維持30min;
進(jìn)樣口:230℃;
檢測器:FID 240℃;
載氣:氮氣;
進(jìn)樣量:1μL;
分流比:10-1。
(1) WM-InoWAX(60m×0.25mm,0.25μm)
(2) WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm)
● 牛奶中含有一定量的水,須使用耐水的毛細(xì)管柱,且做樣之后需對毛細(xì)管柱進(jìn)行老化。
● 處理樣品須使用色譜純的溶劑,否則純度不夠會出現(xiàn)雜峰干擾檢測結(jié)果。
● 牛奶中的水汽會影響1,2-丙二醇的峰形,但是由于是禁用成分,不允許檢出,檢測限能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求即可。